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手板常识

常见问题

单氰胺中双氰胺的检测方案

【单氰胺和双氰胺】

单氰胺又名氨基氰,氰胺,CAS号:420-04-2,分子式:CH2N2,分子量:42.04是一种广泛且特别重要的化工原料,用于合成医药、高效农药等化工领域,其应用前景广阔。 ?

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由于该产品生产工艺控制因素,所生产的产品中都不同程度的含有副产物双氰胺、尿素、硫脲等,且双氰胺含量的大小决定了单氰胺的质量等级,因此,对单氰胺中双氰胺含量的测定显得非常重要。目前厂家都采用的是凯式定氮法测定单氰胺中的双氰胺含量,此法的主要原理是先测出总氰胺,再测出尿素和单氰胺含量,用总氰胺含量减去尿素和单氰胺含量,最后计算出双氰胺含量。此法由于总氰胺和尿素含量的测定时间长,大约需要3小时,且此方法未考虑产品中其它含氮成份,使得测出的双氰胺含量比实际值偏高,造成误差大,不利于单氰胺产品生产的中间控制,也影响产品等级的判定。为此,建立了单氰胺中双氰胺含量快速检测的HPLC方法,已成功用于单氰胺产品的检测中。

【样品处理过程】

双氰胺标准溶液的配制:准确称取0.05g(精确至0.0001g)双氰胺标准品(含量〕99.7%)于100mL容量瓶中,加人流动相,超声溶解,并以流动相定容,摇匀,备用。从上述容量瓶中再移取1mL于另一25mL容量瓶中,以流动相稀释,摇匀,用0.45um滤膜过滤,备用。

试样溶液的配制:准确移取5mL样品于100mL容量瓶中,用蒸馏水定容,摇匀。再从上述容量瓶中移取1mL溶液于25mL容量瓶中,以二次蒸馏水定容,摇匀,用0.45um滤膜过滤,此即为待测样品溶液。

【色谱条件】

色谱柱: C18色谱柱, 4.6 mm*150mm,粒度5 ?m

流动相:水+氨水=99+1(用高氯酸调节pH为6.5)

波长:205nm ??

流速:0.7mL/min

进样量:20?L

柱温:室温

【谱图】

?

?

【仪器配置】

型号名称

配置

数量

?

?

液相色谱仪LC-600A

(智能全控)

?

UV600紫外检测器

??1台

P600恒流泵(0.001~9.999ml/min?

1台

美国原装进口7725i进样阀(含支架)

1只

100ul进样针

1只

工具包(含管路托盘)

1只

液相色谱柱

150×4 .6,5um ??C18进口

1

分析天平

200g.1mg

1

JL-120DTH超声波清洗器

加热 ???3L

1

KJ330色谱柱温箱

恒温误差±0.1

1

溶剂过滤器

含真空泵

1

滤膜

有机、水系过滤膜 ?2

有机、水系过滤器 ?2盒 ???

1

流动相储液瓶

?

2

电脑、打印机

?

1

?

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