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手板常识

常见问题

川牛膝高效液相HPLC检测方案

【川牛膝】

又名牛膝,拐膝,天全牛膝,都牛胶等。根圆柱形,鲜时表面近白色,干后灰褐色或棕黄色,根条圆柱状,扭曲,味甘而粘,后味略苦。产四川、云南、贵州等地。根供药用,生品有下降破血行瘀作用,熟品补肝肾,强腰膝。

【性状】

多年生草本,高50-100厘米,根圆柱形,鲜时表面近白色,干后灰褐色或棕黄色,根条圆柱状,扭曲,味甘而粘,后味略苦。茎直立,稍四棱形,多分枝,疏生长糙毛。叶片椭圆形或窄椭圆形,少数倒卵形,长3-12厘米,宽1.5-5.5厘米,顶端渐尖或尾尖,基部楔形或宽楔形,全缘;叶柄长5-15毫米,密生长糙毛。花丛为3-6次二歧聚伞花序,密集成花球团,花球团淡绿色,干时近白色,多数在花序轴上交互对生,在枝顶端成穗状排列;在花球团内,两性花在中央,不育花在两侧;不育花的花被片常为4,变成具钩的坚硬芒刺;两性花长3-5毫米,花被片披针形,顶端刺尖头,内侧3片较窄;雄蕊花丝基部密生节状束毛;退化雄蕊长方形,长约0.3-0.4毫米,顶端齿状浅裂;种子椭圆形,透镜状,长1.5-2毫米,带红色,光亮。花期6-7月,果期8-9月.

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1、仪器与试剂

1.1仪器、设备

LC600高效液相色谱仪(南京科捷)

?C18 色谱柱:250mm×4.6mm×5μm

三号筛

具塞锥形瓶

冷凝管

分析天平

容量瓶

1.2试剂

甲醇(AR)

2、供试品溶液和对照品溶液的制备

对照品溶液的制备 ?取杯苋甾酮对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含25ug的溶液,即得。

供试品溶液的制备 ?取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

3、色谱条件

色谱柱:C18, 4. 6 mmx250 mm,粒度5 ?m

流动相:流动相A:甲醇、流动相B:水,进行梯度洗脱

进样量:10ul

波长:243nm

流速:1.0ml/min

梯度洗脱程序

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4、测定法

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪,测定,即得

5 谱图

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【仪器配置】

型号名称

配置

数量

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液相色谱仪LC-600A

(智能全控)

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UV600紫外检测器

??1台

P600恒流泵(0.001~9.999ml/min?

2台

美国原装进口7725i进样阀(含支架)

1只

100ul进样针

1只

梯度混合器

1只

工具包(含管路托盘)

1只

液相色谱柱

250×4 .6,5um ??C18进口

1

分析天平

200g.1mg

1

JL-120DTH超声波清洗器

加热 ???3L

1

KJ330色谱柱温箱

恒温误差±0.1

1

溶剂过滤器

含真空泵

1

滤膜

有机、水系过滤膜 ?2

有机、水系过滤器 ?2盒 ???

1

流动相储液瓶

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2

电脑、打印机

?

1

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