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手板常识

常见问题

食用植物油中溶剂残留检测气相色谱仪

一. 概述通过质谱法确定了食用植物油溶剂残留中除正己烷以外的3种主要六碳烷烃, 并以正己烷为标准物质, 采用顶空进样-气相色谱法测定食用植物油中的溶剂残留量。研究了食用植物油中溶剂残留量的定性和定量测定方法.

二 . 参考依据:《GB 5009.262-2016 食品安全国家标准 食品中溶剂残留量的测定

三. 检测指标:正己烷

四. 仪器配制:气相色谱仪GC5890N, DK300顶空进样器.

五. 试剂:正己烷, 分析纯;N,N-二甲基己酰胺(简称DM A), 分析纯; 空白植物油: 置于70℃烘箱中烘

六. 实验条件:

1.顶空分析条件

平衡温度: 50, 定量环温度: 60, 传输温度: 70, 循环时间: 10m in, 平衡时间: 30m in, 加压时间: 0. 05m in, 定量环充满时间: 0. 15m in, 定量环平衡时间: 0. 10m in, 进样时间: 1. 00m in, 进样体积: 1mL

2.  气相色谱分析条件

柱温180, 进样口温度: 200, 氢火焰电离(F ID)检测器, 检测器温度: 250, H P-5(30m×0. 25mm×0. 25Lm)弹性石英毛细管柱, 载气为高纯氮气, 流速为4. 4mL/m in, 氢气50mL?m in, 空气流速为450mL/m in, 尾吹气: 15mL/m in, 分流比: 11

七 . 操作过程:

1.标准溶液的配制(可以购买标准物质中心标准品)

用移液管取1mL正己烷于100mL容量瓶中,DM A定容, 摇匀备用, 作为标准贮备液。取5mL空白植物油到5个平衡瓶中, 用微量注射器分别取1020304050uL标准贮备液到5个平衡瓶中, 放入顶空进样器中, 2. 3 中的分析条件进行测定。然后, 以 浓 度 对 峰 面 积 绘 制 校 准 曲 线 如 下y =5. 9128x, r2= 0. 9982;其气相色谱图见图1

2. 残留量测定

准确量取5. 00mL待测植物油到顶空平衡瓶中, 称重质量为m(g), 2-4中气相色谱分析条件进行测定, 得到其浓度为n(mg/L), 则待测植物油中溶剂残留量n(mg/kg): n=5·n/m

3. 检出限的确定

在本实验的条件下, 正己烷的检出限为0. 001m g/L, 符合溶剂残留量检测的要求。


八.图谱



九.仪器配置:

序号

产品名称

型号/规格

数量

1

气相色谱仪(FID、毛细管进样系统、程序升温、后开门 )

GC5890N6891

1台

2

自动顶空进样器

DK-300HS50

1台

3

空气发生器

KJA-2L

1台

4

氢气发生器

KJH-300

1台

5

高纯氮气

纯度99.999%

1瓶

6

色谱工作站

KJ5890

1套

7

专用色谱柱

30m*0.32mm

1根

8

N,N-二甲基己酰胺

1瓶

9

正已烷

1瓶

10

电脑和打印机

1套

11

烘箱

1台



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