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手板常识

常见问题

纺织品中偶氮含量的高效液相色谱(HPLC)检测方案

近年来,在纺织产业中禁用偶氮染料因其对消费者健康和环境造成的影响而受到日益广泛的关注,是生态纺织品最基本的质量指标之一。禁用的芳香胺种类不断增加, 许多国家和组织均对生态纺织品认证标准进行了改进和完善。目前, 欧盟指令2002 /61 /EC禁用22种偶氮染料( EN14362可检测22) , 生态纺织品国际认证标准(Oeko2tex standard 100)禁用24, GB18401 - 2003禁用23, 上述标准共涉及24种芳香胺。其中的42氨基偶氮苯通常以单独的方法测定(D IN?§64 LFGB B82102 -9: 2006)

目前对于禁用偶氮染料的检测, 国内外各类标准和实验报道多以GC-MS法为主,高效液相色谱法仅作为定量的手段之一。由于高效液相色谱法分析速度快, 避免了气相色谱法受样品的沸点、挥发度和热不稳定性限制的缺点, 在分析测定某些高沸点、热不稳定的芳香胺方面具有不可替代的优势。本文通过实验,实现了高效液相色谱法对21种禁用芳香胺的分离检测, 取得了很好的效果, 满足了国内外生态纺织品标准及法规限量的要求。

以下是纺织品中偶氮含量测定的详细检测方法。

1? 仪器与试剂
??LC-600液相色谱仪(南京科捷);
??色谱数据工作站(USB)
??超声波水浴(4 kHz)
??真空旋转蒸发仪;
??恒温控制水浴(精度±2?℃)

2 试剂
??提取柱:500px×62.5px玻璃柱或聚丙烯柱,能控制流速,填装时,先在底部垫少许玻璃棉,然后加入20克多空颗粒状硅藻土(600度灼烧4h),轻击提取柱使填装结实;
??芳香胺标准品(纯度均大于98%)
??甲基叔丁醚;二氯甲烷。

3? 溶液的配制
??0.06 mol/L的柠檬酸盐缓冲液(pH 6.0):取12.526柠檬酸和6.320克氢氧化钠溶于水中,用水定容至1000mL200 g/L连二亚硫酸钠溶液(用时现配)
??芳香胺混合标准储备液:分别称取21种芳香胺标准品,用二氯甲烷配成1000mg/L的混合标准储备液,低温保存,备用;
??芳香胺标准工作液:用甲醇将混合标准储备液稀释成603015 mg/L的标准工作溶液,低温保存,备用。

3? 样品前处理

3.1 提取
将样品剪成5mm*5mm的小片,混合。从混合样中称取2.0克,精确至0.01克,置于50ml离心管中入17.0ml稳定为70度左右的柠檬酸缓冲溶液中,并在70度(正负2度)水浴30min。再加入3.0ml连二亚硫酸钠溶液,盖上盖子摇匀,置于70度(正负2度)水浴中保持30min。取出后于2min内冷却至室温。

3.2 净化
用玻璃棒挤压反应器中的试样,将反应液全部倒入提取柱内,任其吸附15min,40ml甲基叔丁基醚分三次洗离心管内的试样,然后将甲基叔丁基醚洗液倒入提取柱中,控制流速,收集甲基叔丁基醚提取液于100ml比色管中。

3.3 浓缩
??将上比色管置于真空旋转蒸发仪上,于35度左右的低真空下浓缩至1-2ml,再用氮气吹至近干,用甲醇定容至1ml,过0.45μm 有机相滤头,立即进行液相色谱分析。

4? 色谱条件
??色谱柱:Vertex C18柱,250mm x 4.6 mm5μm
??柱温:室温;
??流动相A:甲醇;
??流动相B0.575 g磷酸二氢铵与0.7 g磷酸氢二钠溶于1 000 mL水中,pH 6.0
? 梯度洗脱:025 min,流动相A5%线性变化至55%2540 min,流动相A55%线性变化至80%
??流速1.0 mL /min
??进样体积20μL
??检测波长240 nm

5? 偶氮含量检测的高效液相色谱图
用此方法测定纺织品中的偶氮含量,较为省时且易于操作。除3, 3′-二甲基联苯胺和4, 4′2 二氨基二苯硫醚色谱峰(11011号峰)重叠, 2, 6二甲基苯胺和2, 4二甲基苯胺(11314号峰)有少于重叠外,其它化合物均取得了很好的分离效果。以pH 6.0的柠檬酸盐缓冲溶液模拟人体的汗液环境, 分别加入7.51530 mg/L 3个水平的芳香胺标准品进行回收实验, 每一水平分别做6个平行样品, 相对标准偏差和平均回收率数据见表1。应用高效液相色谱法分离检测了23种混合芳香胺, 取得了很好的分离效果, 满足了国内外相关标准及法规的新要求。

图1芳香胺标准品色谱图

表1 空白样品3个水平标准添加实验的平均回收率和标准偏差

【仪器配置】

型号名称

配置

数量

液相色谱仪LC-600A

(智能全控)

UV600紫外检测器

1台

P600恒流泵(0.001~9.999ml/min

2台

美国原装进口7725i进样阀(含支架)

1只

100ul进样针

1只

梯度混合器

1只

工具包(含管路托盘)

1只

液相色谱柱

250×4 .6,5um ??C18进口

1

分析天平

200g.1mg

1

恒温水浴锅

1

旋转蒸发器

1

JL-120DTH超声波清洗器

加热 3L

1

KJ330色谱柱温箱

恒温误差±0.1

1

溶剂过滤器

含真空泵

1

滤膜

有机、水系过滤膜 2

有机、水系过滤器 2

1

流动相储液瓶

2

电脑、打印机

1




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