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手板常识

常见问题

变压器油中糠醛高效液相色谱HPLC检测方案

长期以来,采用气相色谱法检测绝缘油中的CO、CO2和低炭烃类含量作为判断电气设备固体绝缘材料老化程度或进行故障分析的依据。但是实验证明,绝缘油氧化分解也能产生绝缘纸老化、降解的特征产物CO和CO2,所以给正确判断带来了难度。

在充油电气设备中,由于构成固体绝缘的纤维质材料的老化导致纤维素的分解而产生几种化合物,如糠醛和呋喃衍生物,呋喃衍生物太部分被吸附在纸上,而小部分溶于油中。这些物质的存在可以作为运行设备固体绝缘老化程度的诊断依据,也可以作为对溶解气体分析的补充。1984年12届国际大电网会议上,英国学者首先提出油中糠醛可作为变压器内绝缘纸老化的特征产物,检测绝缘油中的糠醛含量,可以判断电气体绝缘材料劣化程度。根据中华人民共和国电力行业标准《电力设备预防性试验规程》,当变压器油中的糠醛含量达到4mg/L时,可以认为变压器绝缘老化已经比较严重。测量糠醛时取样简单方便,打开变压器油箱下方阀门即可,无须设备停运

根据DL/T 1355-2014 变压器油中糠醛含量的测定 液相色谱法所需仪器如下:

1、?仪器与试剂

LC-600高效液相色谱仪(南京科捷);

Vertex 色谱柱 250mm×4.6mm×5μm;

离心机;

5ml移液器;

振荡器。

针头过滤器

微孔滤膜:0.45?m

2试剂

甲醇:色谱纯。

糠醛标准物质。

纯水

3、供试品溶液和对照品溶液的制备

对照品溶液的制备 精确量取10uL糠醛,加入1000mL容量瓶中,用甲醇定容至1000mL。该标准储备液的浓度为10μL/L。

供试品溶液的制备 量取5mL变压器油置于10mL离心管中,加入5mL甲醇,用旋涡混合器振荡混合5min后,4000r/min离心10min。取上层甲醇溶液进样检测。?

4、色谱条件

色谱柱:C18, 4. 6x250 mm,粒度5 ?m

流动相:以甲醇为流动相A,以纯水为流动相B,按下表规定经行梯度洗脱;

波长:280nm

流速:0.8 mL/min

?

4、测定法

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪,测定,即得?

5、结果分析

? ?配制浓度分别为:0.1μL/L,0.5μg/mL,1μL/L,10μL/的糠醛标样溶液,依次进样检测,测得R=0.9999,线性方程为y=15.62122X+7.17653e-4,在0.1μL/L~10μL/L范围内线性良好。本方法中,参照3倍的信噪比为检出限,可以达到0.05ul/l,符合一般的产品检测要求,同时适合电力部门作为判断电气设备固体绝缘材料老化程度或进行故障分析的依据。

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图谱

?

?

6、仪器配置:

型号名称

配置

数量

?

液相色谱仪LC-600

(智能全控)

P600宝石恒流泵(0.001~9.999ml/min???

UV600紫外检测器(190~700nm

Rehodyne7725I手动进样阀

20uL定量环(美国)

梯度混合器

工具包

2台

1台

1只

1只

1只

1套

液相色谱柱

250×4 .6,5um ??C18进口

1

色谱工作站(可反控主机)

电脑、打印机自配

1

JL-120DTH超声波清洗器

3L

1

KJ330色谱柱温箱

?

1

溶剂过滤器(真空泵)

?

1

滤膜、滤器

有机、水系0.45

1

25ul进样器

?

1

电脑、打印机

?

1

振荡器

?

1

离心机

?

1

可调移液器100ul-1000ul(含吸头)

?

1

糠醛标准物质

?

1

?

?



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