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手板常识

常见问题

5种合成着色剂的检测方案

阐述】

色素作为食品添加剂,可分为食用天然色素和人工合成色素两大类,可想而知,食用天然色素较为安全。人工合成色素是采用化学合成方法所制得的有机色素,因其低廉的成本及稳定的性能,在食品行业中被广泛采用。中国食品添加剂使用卫生标准(GB2760-2011)列入的合成色素有胭脂红、苋菜红、日落黄、赤藓红、柠檬黄、新红、靛蓝、亮蓝等等。 根据实验室现有要求,对柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝在食品中的添加进行了测试。根据此方法,柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄可以达到50ug/kg的检测限,亮蓝一般能做到500ug/kg的检测限。食用合成色素多为含有偶氮基,氧杂蒽基等结构。如柠檬黄、胭脂红、苋菜红的结构式分别如图所示:


【事件回顾】

2005年,苏丹红一号事件引起了轩然大波;2011年,超市染色馒头再次敲响食品安全警钟。同年,央视焦点访谈曝光了化学葡萄酒的勾兑事件,5家品牌葡萄酒厂用水、色素、酒精和香精,便勾兑出“葡萄酒”。 接下来也还有百事可乐被指使用致癌色素事件,红薯粉中出现违禁色素违法添加等等;令人望而生畏的色素事件,笔者感想:人类利用色素改善食品感官品质已有千年的历史,鲜艳的色泽不仅赋予人视觉的愉悦感,还可增进食欲,这样鲜明的优越点却被不法商家利用,成为损害大众健康的利刃之一。民以食为天,食以安为先,食品安全的防火墙够坚固么?

【危害】

生产企业违禁添加着色剂、甜味剂,长期食用此类产品将严重危害人体健康。

2012年4月6日,卫生部官方网站发函,拟撤销38种食品添加剂。其中,包含茶黄色素、茶绿色素、柑桔黄、黑加仑红等17种着色剂。欧美日等国家和地区对可用于食品接触制品的着色剂种类和要求等都制定了相应规定,如欧盟AP(89)1决议对塑料着色剂质量有明确指标要求,FDA法规21CFR178.3297部分也对塑料制品中允许使用的着色剂及其最高用量做了明确规定。质量规格不符的着色剂可能带来诸多安全卫生隐患,主要包括:致癌物质芳香胺超标、成品脱色试验不合格以及重金属含量超标等。此外,不合格着色剂还可能含多氯联苯等有害物质。

总之,建立一项快速、准确的高效液相检测方法来检测食品中的违规色素是刻不容缓的事。南京科捷工程师对食品中的违规色素检测建立成套的检测方案如下:


1、仪器与试剂

LC-600高效液相色谱仪

C18色谱柱:250mm×4.6mm×5μm

分析天平

氮吹仪

固相萃取装置

振荡器

针式过滤器

微孔滤膜:0.45?

1.2试剂

甲醇(HPLC)

氨水(AR)

? 乙醇(AR)

乙酸铵(AR)

??

2、供试品溶液和对照品溶液的制备

供试品溶液的制备 ?取檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝对照品适量,用水稀释,分别制成1000mg/l的标准储备液。备用。

?供试品溶液的制备(本文以果汁饮料为例) 将50ml的待测饮料样品加热去除二氧化碳,待样液冷却或稀释,用针式过滤器过滤,作为上机样液。

3、色谱条件

色谱柱:C18, 4. 6 mmx250 mm,粒度5 ?m

流动相:以20mmol乙酸铵为流动相A,以甲醇为流动相B,按下表规定经行梯度洗脱;

波长:254nm

流速:1. 0 mL/min

4、测定法

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20ul,注入液相色谱仪,测定,即得

5、谱图


柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝的线性都达到0.999以上



6、仪器配置:

型号名称

配置

数量

液相色谱仪LC-600

(智能全控)

P600恒流泵(0.001~9.999ml/min

UV600紫外检测器(190~700nm

Rehodyne7725I手动进样阀

20uL定量环(美国)

梯度混合器

工具包

2台

1台

1只

1只

1只

1套

液相色谱柱

250×4 .6,5um ??C18进口

1

色谱工作站(可反控主机)

1

JL-120DTH超声波清洗器

3L

1

KJ330色谱柱温箱

1

溶剂过滤器(真空泵)

1

滤膜、滤器

有机、水系0.45

1

25ul进样器

1

电脑、打印机

1

振荡器

1

电子天平

1

氮吹仪

1

固相萃取装置

1

可调移液器100ul-1000ul(含吸头)

1

标准溶液

1






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