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手板常识

常见问题

涂料中游离甲苯二异氢酸酯残留检测气相色谱仪

一. 概述:采用SE54毛细管柱,氢火焰离子化检测器,以三氯代苯为内标物,完善了聚氨酯固化剂中TDI单体的定量分析方法,在低温下使内标物与TDI实现了更好的分离,同时减少了副反应的发生,该方法操作简单,分析时间短,特别是对TDI含量较低的样品,精密度和准确度较以往方法更为理想。;用途:用作聚氨酯软质泡沫、涂料、橡胶、纤维、胶粘剂的原料。

二. 参考依据:《GBT 18446-2001 气相色谱法测定氨基甲酸酯预聚物和涂料溶液中未反应的甲苯二异氰酸酯(TDI)单体》

三. 检测指标:游离TDI(甲苯二异氢酸酯)

四.甲苯二异氰酸酯:英文名 toluene diisocyanate;TDI ;物化性质  甲苯二异氰酸酯为无色或淡黄色有刺激性臭味的透明液体,在紫外线照射下变黄;在合金钢容器中加热易聚合;能与羟基化合物中的羟基、水、胺及具有活泼氢的化合物反应生成氨基甲酸酯、脲、氨基脲及双缩脲等。

五. 仪器配制:氢火焰离子化检测器;

毛细管柱0.53mm×30m;分析天平; 

六.试剂:

乙酸乙酯:分析纯,使用前经5A分子筛干燥;

十四烷:色谱纯;

   甲苯二异氢酸酯(TDI):802,4-TDI与202,6-TDI混合物。

七. 实验条件:

本实验采用SE-54毛细管柱,在相对较低的柱温下使内标物与TDI实现了更好的分离,同时减少了副反应的发生,精密度和准确度较高,特别是对TDI单体含量较低的样品,,稳定性和重复性好,误差较小。柱温:120℃;进样口:150℃;检测器:150℃

. 操作过程: 由于色谱柱固定液和系统中的石英棉对TDI有一定的吸附性,进样分析前 要先饱和。取TDI约2.5g,加入5ml脱水醋酸乙酯,摇匀制得饱和样,注入饱和样直到色谱柱饱和信号稳定,每次进样量为2.5μL。取待测固化剂样品2.5g(精确至0.0002g),当TDI含量在0.1-1.0时,取三氯代苯约0.01g,当TDI含量在1.0-10.0时,取三氯代苯约0.1g(精确至0.0002g),加入脱水醋酸乙酯5ml,摇匀,以0.5μL进样量注入色谱柱分析。

九.仪器配置:


序号

产品名称

型号/规格

数量

1

气相色谱仪(双FID、双毛细管进样系统、程序升温、后开门 )

GC5890N6891

1台

2

空气发生器

KJA-2L

1台

3

氢气发生器

KJH-300

1台

4

高纯氮气

纯度99.999%

1瓶

5

色谱工作站

KJ5890

1套

6

专用色谱柱

30m*0.32mm

2根

7

电脑和打印机

1套



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