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手板常识

常见问题

16种邻苯二甲酸酯(PAEs)的检测方案

【邻苯二甲酸酯】

又称酞酸酯,缩写PAEs,是邻苯二甲酸形成的酯的统称。(简言之就是塑化剂的一种)当被用作塑料增塑剂时,一般指的是邻苯二甲酸与4~15个碳的醇形成的酯。其中邻苯二甲酸二辛酯是最重要的品种。邻苯二甲酸酯是一类能起到软化作用的化学品还可干扰内分泌系统。

邻苯二甲酸酯主要用于聚氯乙烯材料,令聚氯乙烯由硬塑胶变为有弹性的塑胶,起到增塑剂的作用。它被普遍应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品(如指甲油、头发喷雾剂、香皂和洗发液)等数百种产品中,但对人体的健康有严重的危害。

【仪器与试剂】

乙腈:色谱纯

甲醇:色谱纯

超纯水

邻苯二甲酸酯:16中PAEs单标或者混标

高效液相色谱仪:配紫外

柱温箱

无油真空泵

溶剂过滤器:1000ml

滤膜、滤器:0.45um,有机、水系

分析天平:0.1mg

超声波清洗器

研磨仪

筛网:孔径1000um

【含量测定】

1、工作标准使用液的配制

16 种邻苯二甲酸酯标准品用乙腈配制成三种不同浓度的系列工作标准使用液。(如果测定样品中有DNOP、DINP,把这两种标准品浓度,提高10-20倍,因为这两种难分离、出峰小,不好识别)

如果是用单点定标,采用标准品和样品的面积对比计算含量,把相关参数输入计算表即可。

2、样液的制备

取有代表性的样品,剪碎、研磨过筛,称取1.0 g 样品(精确至0.01g),置于磨口锥形瓶中,加入10mL 甲醇,超声萃取30 min,每10min摇一摇,收集液体。用0.45um滤器过滤,供液相色谱仪使用。

【色谱条件】

色谱柱:C18,250*4.6mm,5?m,100A

波长:242nm

柱温:30℃

进样量:20ul

流速:1.0ml/min

流动相:A:水/乙腈=60/40    B:甲醇/乙腈=60/40

【色谱图】



本检测方法参照:

CPSC-CH-C1001-09.3

EN71

EPA 3550C-2007

SN/T 4006-2013

GBT 28599-2012

GBT 20388-2006

GBT 22931-2008

以及相关文献:

PVC塑料中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定

塑料桶壁材中邻苯二甲酸酯超声波辅助提取法研究






【仪器配置】


型号名称

配置

数量

液相色谱仪LC-600

(智能全控)

P600恒流泵(0.001~9.999ml/min

UV600紫外检测器(190~700nm

Rehodyne7725I手动进样阀(或自动进样器)

20uL定量环(美国)

梯度混合器

工具包

2台

1台

1只

1只

1只

1套

液相色谱柱

250×4 .6,5um   C18进口

1

色谱工作站(可反控主机)

1

JL-120DTH超声波清洗器

3L

1

KJ330色谱柱温箱

1

溶剂过滤器(真空泵)

1

滤膜、滤器

有机、水系0.45

1

50ul微量进样器

1

电脑、打印机

1

超纯水器 20L

1

电子天平

1

氮吹仪

1

固相萃取装置

1

研磨仪

1

16中PAEs单标或者混标

1




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