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手板常识

常见问题

4,4二溴联苯的高效液相色谱HPLC检测方案

4,4-二溴联苯】

4,4-二溴联苯系多溴联苯类化合物,多溴联苯(polybrominated biphenyls,简称PBBs),包括四溴代、五溴代、六溴代、八溴代、十溴代等209种同系物,电子电器产品中含有的有毒有害物质可分为卤化物、重金属及其他金属、锌硫化物、放射性物质四类,其中包括铅Pb、汞Hg、镉Cd、六价铬离子CrVI、多氯联苯PCBs、多溴联苯PBBs和多溴联苯醚PBDEs等。多溴联苯和多溴联苯醚都属于溴化阻燃剂(brominated flame retandants,BFRs),溴化阻燃剂是普遍使用的工业化学制剂,被广泛用于印刷电路板、塑料、涂层、电线电缆及树脂类电子元件中。

【性质】

CAS号: 92-86-4

英文名称: 4,4"-Dibromobiphenyl

中文名称: 4,4"-二溴联苯

CBNumber: CB9392647

分子式: C12H8Br2

分子量: 312

【危害】

多溴联苯也属于持久性有机污染物(POPs)的一种,它在环境中的残留周期长,难分解,不易挥发,易在生物以及人体脂肪中蓄积,对人体的主要危害为影响免疫系统、致癌、损害大脑及神经组织等,光化学降解是环境中多溴联苯的重要归趋之一。

1、仪器与试剂

? 1.1仪器、设备

??LC-600A高效液相色谱仪

? C18色谱柱:250mm×4.6mm×5μm

? 分析天平

? 针头过滤器

? 微孔滤膜:0.45?m

? 1.2试剂

? 甲醇(HPLC)

? 磷酸二氢钾(AR)

? 磷酸氢二钠(AR)

? 纯水

2、供试品溶液的制备

供试品溶液的制备 取该成品,用滤膜过滤,上样分析

3、色谱条件

色谱柱:C18, 4. 6 mmx250 mm,粒度5 ?m

流动相:以甲醇为流动相A,以缓冲溶液为流动相B,按下表规定经行梯度洗脱;

波长:226nm

流速:1. 0 mL/min

时间(分钟)

流动相A%

流动相B?

0

93

7

15

93

7

15.1

100

0

25

100

0

4、测定法

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪,测定,即得

5、谱图


6、仪器配置:

型号名称

配置

数量

?

液相色谱仪LC-600A

(智能全控)

P600恒流泵(0.001~9.999ml/min???

UV600紫外检测器(190~700nm

Rehodyne7725I手动进样阀

20uL定量环(美国)

梯度混合器

工具包

2台

1台

1只

1只

1只

1套

液相色谱柱

250×4 .6,5um ??C18进口

1

色谱工作站(可反控主机)

?

1

JL-120DTH超声波清洗器

3L

1

KJ330色谱柱温箱

?

1

溶剂过滤器(真空泵)

?

1

滤膜、滤器

有机、水系0.45

1

25ul进样器

?

1

电脑、打印机

?

1

振荡器

?

1

电子天平

?

1

标准溶液

?

1

?



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